GB/T 39998-2021 纸、纸板和纸制品烷基苯酚聚氧乙烯醚类的测定高效液相色谱质谱法 国家标准
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GB/T 39998-2021.Paper, board and paper products- Determination of alkylphenol polyethoxylates- HPLC-MS method.6标准品的配制
6.1辛 基苯酚聚氧乙烯醚标准储备液(1000 mg/L):准确称取0.1 g(精确到0.1 mg)辛基苯酚聚氧乙烯醚标准品(4.4)于100 mL容量瓶中,用甲醇(4.2)稀释定容,混匀。溶液在4 C下保存,有效期6个月。
6.2壬基苯酚聚氧乙烯醚标准储备液(1000 mg/L) :准确称取0.1 g(精确到0.1 mg)壬基苯酚聚氧乙烯醚标准品(4.5)于100 mL. 容量瓶中,用甲醇(4.2)稀释定容,混匀。溶液在4 C下保存,有效期6个月。
6.3混合标准中间溶液(10mg/L):分别移取辛基苯酚聚氧乙烯醚标准储备液(6.1)和壬基苯酚聚氧乙烯醚标准储备液(6.2)各1.0 mI.于100 mL.容量瓶中,用甲醇定容,混匀。
6.4标准曲线工作溶液配制:分别准确移取0.05mL、0.10mL、0.20mL.0.30mL.0.50ml混合标准溶液于10 mI.容量瓶中,甲醇定容,配制成0.05 mg/1.0.10 mg/L.0.20 mg/L.0.30 mg/L.0.50 mg/L系列标准溶液。标准工作曲线可以按照待测样品实际浓度情况进行调整。
7样品制备
7.1 纸和纸板
取至少10g样品,将其剪至5mmX5mm以下的碎片。纸板也可使用粉碎机(5.4),将样品粉碎成絮状或至5 mm以下的碎片。
7.2纸制 品
7.2.1不易剪碎的样品
对于纸尿裤(片、垫)及卫生巾(护垫)等不易剪碎混匀的样品,应至少取一个完整样品.采用粉碎机(5.4)粉碎为絮状后,混匀后称样。最终取样质量不小于10 g。
7.2.2湿巾
对于湿巾,为确保取样均匀,分别从两包湿巾上中下部分各取--张,准确称取6张湿巾的总质量mi(精确至0.1mg),放置在干净的铝盒或表面皿上,将盛有样品的容器放人恒温干燥箱(5.5)中,在50C恒温干燥箱中干燥3 h。为确保样品尽快烘干,可将样品放置于多个容器中,且样品尽量避免叠放。准确称量烘干后样品的总质量m2(精确至0.1 mg),将其剪至1 emX1 cm以下的碎片后,混匀。
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